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巴马汀提取及延胡索素制备的方法
更新时间:2018-09-27   点击次数:820次

巴马汀为季铵生物碱,溶于水和极性大的有机溶剂(如甲醇、乙醇等)所以可用甲醇、乙醇或水进行提取。然后通过盐析,降低其在水中的溶解度而沉淀,与其它杂质分离。巴马汀是有机碱,尽管它带正电荷,但和水的亲和力仍小于NaCl,NaCl和水的强亲和力,降低了巴马汀在水中的溶解度,使它被“挤”出。
1.  流程

 


2.工艺
(1)提取:黄藤粗粉20g,用95%EtOH回流提取2次,每次1小时,乙醇用量为100ml,合并二次醇提取液,浓缩至3~4ml,用吸管转移到5ml小锥形瓶中,放置,析晶,抽滤得巴马汀粗晶。
(2)分离:将巴马汀粗晶用10ml水溶解后,抽滤。不溶物主要为黄藤内酯。滤液滴加 HCl至PH2,再加10%NaCl进行盐析放置,析出黄色不溶物,抽滤得氯化巴马汀粗晶。
(3)精制:用70%EtOH热溶氯化巴马汀粗晶,过滤,滤液析晶,抽滤,得精制氯化巴马汀。干燥称重——克,测溶点——℃。
(4)氢化:精制氯化巴马汀用50%甲醇溶液,加入因体KBH2约0.2g,直到甲醇液迅速由黄变白或微黄色。滴加HCl至PH2并加热使多余的KBH4分解,再趁热滴加NH4OH使反应液呈碱性,立即析出鳞片状四氢巴马汀粗晶,抽滤得结晶,红外线灯下干燥,再用EtOH-H2O重结晶,得精制四氢巴马汀。干燥称重  —— 克,薄层层析检查纯度。熔点—— ℃。
 
3.巴马汀原位还原反应
在硅胶CMC- Na薄层板的起始线上点自制的巴马汀乙醇液,及对照品巴马汀乙醇液及四氢巴马汀乙醇液。然后再在自制的巴马汀的原点加点2%KBH4甲醇液2~3次,吹干,氨缸中饱和后,以CHCl2OH(3:1)展开,改良dian化铋钾试液显色。巴马汀Rf值0.4左右,四氢巴马汀Rf值约0.9,进行原位反应的巴马汀如氢化*,应和对照品氢巴马汀的Rf值一致,如反应不*则出现二个斑点,其Rf值分别与对照品巴马汀及四氢巴马汀一致。
 
四、黄藤中生成碱的检识:
1.生物碱沉淀反应
取黄藤的15醋酸浸出液每份1ml,置小试管中,分别滴加下列各试剂2~3滴,观察并记录有无沉淀产生及颜色变化。
(1)dian化铋钾试剂
(2)硅钨酸试剂
(3)苦味酸试剂(样品液需调至中性)
(4)鞣酸试剂
 
2.薄层层析
硅胶-CMC- Na薄层
样品  巴马汀,小檗碱,药根碱,延胡索乙素,制备巴马汀后的母液,盐析后的水母液展开剂lu仿-甲醇(3:1),展开前薄层板先在氨缸中饱和5分钟。
显色  先在紫外灯下观察萤光下观察萤光,然后再喷以改良dian经铋钾试液显色如果用中性或碱性氧化铝薄层,展开剂可用lu仿。
记录:薄层层析图谱。说明各母液中还有什么化合物。

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