化学试剂 ：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂的制备

　　试剂名称：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰

　　英文名称：N-t-Butyloxycarbonyl-L-asparagine

　　试剂别名：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺;BOC-L-天;N(α)-叔丁氧基羰基-L-天冬酰胺;保护氨基酸;BOC-L-天冬酰胺;BOC-天冬酰胺;N-(Α)-BOC-L-天冬酰氨酸;叔丁氧羰基-天冬酰胺

　　CAS号：7536-55-2

　　分子式：C9H16N2O5

　　分子量：232.23

　　理化性质：白色结晶。N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺不溶于石油醚;溶于二甲基甲酰胺。

　　理化参数：熔点175-180℃(分解)

　　贮存：干燥密闭保存。

　　N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂的制备方法

　　22.5天冬酰胺单结晶水，悬浮于125mL水中，加入21.5ml三乙胺(等当量)，搅拌混匀后加入125mL二氧六环和25gBocN3(过量10%)，40℃保温，以三乙胺维持pH9.5-10(约用去三乙胺35mL)，反应5小时后，降温至30℃保持反应液过夜。天冬酰胺颗粒在反应过程中会逐渐减少，最终会全部消失。减压抽去二氧六环，用乙酸乙酯抽提4次，除去过量的BocN3。水相用1mol/L柠檬酸180mL酸化，有白色结晶析出，在冰浴中冷却2小时后，过滤、固体干燥后以90mL 95%乙醇及30mL水，在水浴上加热到70℃以下溶解固体，待全溶后，冷却并再加水60mL，待结晶析出后，放置冰箱中过夜，次日过滤，洁净干燥后得N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂25.5g成品。

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